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一、規(guī)范性引用文件
《GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》
二、原理
公英青藍(lán)合劑中的金剛乙胺經(jīng)稀釋后,高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定,依據(jù)保留時(shí)間和離子豐度比定性,外標(biāo)量。
三、儀器設(shè)備
1、高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀:配電噴霧離子源(ESI)。
2、分析天平:感量0.000 01 g。
3、離心機(jī)(5 000 r/min)。
四、高效液相色譜參考條件
1、色譜柱:C18色譜柱,50 mm×2.1 mm×1.7 μm,或性能相當(dāng)者。
2、流動(dòng)相A:甲醇(含0.1 %甲酸)。
3、流動(dòng)相B:水溶液(含0.1 %甲酸)。
4、流速:0.3 mL/min。
5、進(jìn)樣量:10 μL。
6、柱溫:35 ℃。
五、質(zhì)譜參考條件
1、電離模式:電噴霧正離子(ESI+)。
2、毛細(xì)管電壓:3 kv。
3、離子源溫度:110 ℃。
4、脫溶劑溫度:320 ℃。
5、脫溶劑氮?dú)饬魉伲?50 L/h。
六、定性測定
通過樣品溶液色譜圖的保留時(shí)間與相應(yīng)對照溶液的保留時(shí)間、各色譜峰的特征離子與相應(yīng)對照溶液各色譜峰的特征離子相對照定性。樣品溶液與對照溶液保留時(shí)間的相對偏差不大于2.5 %;樣品溶液特征離子的相對離子豐度與對照溶液的相對離子豐度一致,相對離子豐度偏差不過表3的規(guī)定,則可判斷樣品中存在金剛乙胺。
七、定量測定
取樣品溶液和對照溶液各10 μL注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,在上述色譜-質(zhì)譜條件下進(jìn)行測定,記錄質(zhì)量色譜圖,外標(biāo)量。
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