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型號(hào)
GC-2010
品牌
匯譜分析
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暫無(wú)
更新時(shí)間
2024-09-05 10:55:04
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關(guān)鍵字：鹽酸多巴酚丁胺、高效毛細(xì)管頂空進(jìn)樣器氣相色譜法、有機(jī)溶劑殘留、頂空進(jìn)樣法
儀器配置：
1、AHS-10A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
2、GC-2010氣相色譜儀
3、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱（30m*0.53mm*2.0um）
4、BF-2L空氣發(fā)生器
5、BF-300E氫氣發(fā)生器
6、氮?dú)怃撈?氣+減壓閥
7、電腦+打印機(jī)
鹽酸多巴酚丁胺 (do but ami ne hydr ochl of ide)為 一 選擇性心臟β受體興奮劑， 增加心肌收縮力和心排血量， 降低外周血管阻力及心室充盈壓， 促進(jìn)房室結(jié)傳導(dǎo)。由于在生產(chǎn)過(guò)程中采用了具有較大毒性的 甲醇、 丙酮、 苯等有機(jī)溶劑， 為了有效地控制產(chǎn)品的質(zhì)量及用藥的安全，需建立控制甲醇、丙酮、苯3種有機(jī)溶劑殘留量的檢測(cè)方法。采用高效毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行有機(jī)溶劑的檢測(cè)已有大量的報(bào)道， 藥典 2 0 0 0年版二部及美國(guó)藥典和英國(guó)藥典均規(guī)定采用氣相色譜法對(duì)藥品中有機(jī)溶劑殘留進(jìn)行檢測(cè)
儀器條件：
頂空瓶平衡溫度：85℃；平衡時(shí)間：20/min
色譜條件：柱溫：60℃恒溫8min,以40℃/min升至200℃，維持10min.進(jìn)樣口溫度：180℃
檢測(cè)器溫度：250℃，載氣：氮?dú)?/span>
溶液制備：
對(duì)照品溶液的制備： 分別取 甲醇、 丙酮、苯適量， 精密稱(chēng)定， 用二甲基甲酰胺稀釋制 成每 l mL中分別含甲醇240g 、丙酮240g、苯 0.16g的溶液， 再精密量取5mL置 2 0mL頂空進(jìn)樣瓶中密封即得。
供試品溶液的制備： 取樣品約 0.4g， 精密稱(chēng)定， 置2 0mL頂空取樣瓶中， 精密加入二甲基甲酰胺5mL密封，振搖使溶解即得。
目的：
采用高效毛細(xì)管氣相色譜法，分別使用頂空進(jìn)樣法和溶液直接進(jìn)樣法檢測(cè)鹽酸多巴酚丁胺原料藥中甲醇、丙酮、苯殘留量，并進(jìn)行比較。方法：采用5％苯基-95％甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱（30m×0．53mm，涂層厚2．65μm），程序升溫的色譜條件：頂空進(jìn)樣法，二甲基甲酰胺為溶劑，平衡溫度85℃，平衡時(shí)間20min；溶液直接進(jìn)樣法，以二甲基甲酰胺為溶劑，直接進(jìn)樣檢測(cè)。結(jié)果：頂空進(jìn)樣法，甲醇、丙酮、苯的量分別在123．0―2460μg（r=0．9996），119．4―2388μg（r=0．9997），0．1566―1．566μg（r=0．9998）范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系；平均回收率分別為102．8％（RSD=4．1％），102．2％（RSD=1．9％），101．3％（RSD=2．1％）；低檢測(cè)限分別為46，18，0．4μg·g^-1；溶液直接進(jìn)樣法，甲醇、丙酮、苯的量分別在11．88～118．8μg·mL^-1（r=1．ooo），1．946―19．46μmL^-1（r=0．9997），0．1940―1．940μg·mL^-1（r=0．9998）范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系；平均回收率（n=9）分別為97．8％，99．6％，104．8％；低檢測(cè)限分別為25，14，0．8μg·g^-1。結(jié)論：2種方法均可用于鹽酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯殘留量的檢測(cè)，但頂空進(jìn)樣法更靈敏，對(duì)色譜系統(tǒng)影響少。