駐馬店計量器具/計量外校機構(gòu)

化學(xué)校準(zhǔn)實驗室對校準(zhǔn)方法的要求
  實施儀器校準(zhǔn)優(yōu)先使用標(biāo)準(zhǔn)方法，當(dāng)沒有標(biāo)準(zhǔn)方法時，可以采用自行編制的方法。標(biāo)準(zhǔn)方法通常指*計量儀器規(guī)程或儀器校準(zhǔn)規(guī)范、行業(yè)儀器/儀器校準(zhǔn)規(guī)范、地方儀器/儀器校準(zhǔn)規(guī)范等，*的是*計量儀器規(guī)程或規(guī)范。一旦*發(fā)布了*計量儀器規(guī)程或規(guī)范，地方規(guī)程和規(guī)范將自動作廢，此時實驗室應(yīng)及時變更儀器校準(zhǔn)依據(jù)。

     實驗室實施儀器校準(zhǔn)時應(yīng)參照相應(yīng)儀器的規(guī)程或規(guī)范執(zhí)行。實驗室依據(jù)儀器規(guī)程進行儀器校準(zhǔn)時，由于“儀器校準(zhǔn)項目”一般情況下不等同于“儀器項目”，因此，必要時實驗室應(yīng)編制補充文件（如××儀器校準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書、××儀器校準(zhǔn)細(xì)則），對儀器校準(zhǔn)項目、儀器校準(zhǔn)方法（程序）、測量標(biāo)準(zhǔn)、原始記錄格式等予以規(guī)定。一般情況下，儀器校準(zhǔn)項目應(yīng)限于被儀器校準(zhǔn)設(shè)備的相關(guān)“計量（測量）特性”，重復(fù)性和穩(wěn)定性本身并不能作為儀器校準(zhǔn)參數(shù)申請認(rèn)可，但是重復(fù)性和穩(wěn)定性是分析儀器非常重要的計量性能指標(biāo)，儀器校準(zhǔn)時應(yīng)該按規(guī)程規(guī)范要求進行所有相關(guān)項目的測定。

當(dāng)實驗室首次開展儀器校準(zhǔn)之前，應(yīng)對自身的儀器校準(zhǔn)能力進行驗證，驗證是否有能力根據(jù)儀器校準(zhǔn)方法的要求，完成儀器校準(zhǔn)工作。當(dāng)儀器校準(zhǔn)操作方法與相關(guān)規(guī)范和儀器校準(zhǔn)的規(guī)定不一致而發(fā)生偏離時，同樣需將這些偏離制定成文件。經(jīng)過充分試驗，從技術(shù)上判定不會對儀器校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生不利的影響，批準(zhǔn)并征得客戶同意的前提下才可以接受。曾在某實驗室的評審中發(fā)現(xiàn)，在儀器校準(zhǔn)分光光度計的波長時，儀器校準(zhǔn)人員對于波長自動掃描的儀器，將測定次數(shù)由3次隨意改為1次，并將波長重復(fù)性當(dāng)做零來處理，這種偏離是決不允許的，實際上即便自動掃描的儀器，由步進馬達(dá)的性能所決定，每次掃描的波長不可能完全一致，實際的測定結(jié)果也證明了這一點。因此必須嚴(yán)格按照規(guī)程的要求做，儀器校準(zhǔn)方法不可以隨意簡化和改變。當(dāng)所儀器校準(zhǔn)的儀器尚沒有儀器規(guī)程或儀器校準(zhǔn)規(guī)范可參考時，實驗室可自行編制儀器校準(zhǔn)方法，或采用分析儀器制造商的儀器校準(zhǔn)方法等非標(biāo)方法進行儀器校準(zhǔn)。當(dāng)實驗室采用制造商的儀器校準(zhǔn)方法時，應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為實驗室的文件。對于這類非標(biāo)準(zhǔn)方法，由于其未經(jīng)*機構(gòu)對方法進行驗證，也沒有經(jīng)過相關(guān)主管部門的技術(shù)評審，方法可靠性沒有保障，因此，實驗室應(yīng)當(dāng)對方法進行確認(rèn)，使用前應(yīng)針對每個校準(zhǔn)項目進行確認(rèn)，確認(rèn)方法的可靠性、科學(xué)性、適用性和可操作性。

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對特種設(shè)備檢驗儀器校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的探討:
儀器設(shè)備是特種設(shè)備檢驗得以順利進行的重要基礎(chǔ)條件，為了保證檢驗儀器出具數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，檢驗機構(gòu)必須要對儀器進行量值溯源。校準(zhǔn)作為量值溯源重要手段得到了廣泛應(yīng)用。然而校準(zhǔn)證書只列出了校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和測量結(jié)果的不確定度，并未給出儀器是否可用的結(jié)論，因此儀器管理人員對校準(zhǔn)結(jié)果進行確認(rèn)就顯得很有必要。目前，儀器計量機構(gòu)和實驗室對儀器校準(zhǔn)確認(rèn)討論的比較多，對于特種設(shè)備檢驗儀器的儀器校準(zhǔn)確認(rèn)，介紹的文獻(xiàn)較少。本文嘗試對校準(zhǔn)確認(rèn)工作進行探討，以期給于儀器管理人員的工作提供一些參考。

1 校準(zhǔn)確認(rèn)的必要性

《特種設(shè)備檢驗檢測機構(gòu)質(zhì)量管理體系要求》第十九條規(guī)定：檢驗檢測設(shè)備在投入工作前應(yīng)當(dāng)進行 ( 校準(zhǔn) ) 、核查，以驗證其能夠滿足檢驗檢測的需要。因此，為保證檢驗數(shù)據(jù)的可溯源性，必須對檢驗儀器進行計量。計量機構(gòu)所出具的計量證書包括、校準(zhǔn)，測試三種形式。其中證書會給出儀器合格與否的結(jié)論，對于不可降級使用的儀器，只要結(jié)論是“合格”便可直接使用；測試報告只有測量數(shù)據(jù)沒有測量不確定度，所以無法進行確認(rèn)評價；校準(zhǔn)證書沒有合格與否結(jié)論，為確認(rèn)該儀器是否滿足檢驗規(guī)范的要求，必須結(jié)合儀器校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和不確定度進行校準(zhǔn)確認(rèn)。對儀器校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的忽視，往往會造成檢驗數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確，不可信。

2 校準(zhǔn)確認(rèn)的方法

在介紹校準(zhǔn)確認(rèn)方法之前，先對幾個容易混淆的問題進行說明。首先，校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)是為了確定被校儀器是否滿足特種設(shè)備檢驗工作的需求，而不僅僅是查看其是否符合說明書的規(guī)定。也就是將被校儀器的實際計量特性（校準(zhǔn)證書給出的測量值，包括不確定度），與使用場合對被校儀器的計量要求進行比較，從而判定是否滿足預(yù)期的使用要求。校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的難點在于確定*允許誤差，特種設(shè)備檢驗規(guī)程有規(guī)定的，采用檢驗規(guī)程數(shù)據(jù)；檢驗規(guī)程未做規(guī)定的，以儀器說明書為準(zhǔn)。其次，對于校準(zhǔn)機構(gòu)的資質(zhì)和能力的確認(rèn)屬于合格供應(yīng)商評價方面的工作，在儀器送檢之前就應(yīng)完成，儀器校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)時不應(yīng)有此項內(nèi)容。

在對儀器校準(zhǔn)結(jié)果進行確認(rèn)時，主要是在考慮不確定度的情況下，被校儀器示值誤差是否滿足要求。校準(zhǔn)確認(rèn)時涉及的概念主要有：校準(zhǔn)報告中給出的被校儀器的示值誤差△；校準(zhǔn)報告中被校儀器示值誤差的測量不確定度；被校儀器的*允許誤差的*值。本文采用JJF1094-2002 《測量儀器特性評定》所述方法，當(dāng)被校儀器示值誤差的測量不確定度與被校儀器的*允許誤差的*值小于或等于 1:3 時，可不考慮示值誤差的測量不確定度，否則需要考慮測量不確定度。

3、注意事項

儀器校準(zhǔn)確認(rèn)除了對示值誤差是否符合檢驗工作需求進行確認(rèn)外，還需要注意以下事項：

3.1 送檢時要確認(rèn)測量范圍

儀器送檢時要與計量機構(gòu)進行溝通，確定儀器校準(zhǔn)測量范圍。儀器進行校準(zhǔn)時，計量機構(gòu)往往會選取幾個點來做測量，但這幾個測量點不一定就是該儀器實際使用中常用的測量點。例如在電梯檢驗中要求機房或機器設(shè)備間的空氣溫度保持在 5 ～ 40℃之間，也就是說特種設(shè)備檢驗時，手持式溫度計的主要工作范圍在 5 ～ 40℃之間。但是計量時由于未進行有效溝通，計量機構(gòu)校準(zhǔn)時選擇的測試點為：-20℃、0℃、50℃、100℃、150℃，也就是計量機構(gòu)對儀器-20℃~0℃、50℃~150℃這兩個測量區(qū)間進行了校準(zhǔn)。這樣在對儀器校準(zhǔn)證書進行確認(rèn)時無法確認(rèn)是否滿足使用要求。

3.2 檢查校準(zhǔn)證書非技術(shù)錯誤

儀器校準(zhǔn)證書上往往還有很多非技術(shù)方面的錯誤，其中*常見的有：證書上儀器的出廠編號與儀器實際不相符，被校儀器所屬單位名稱不正確等。這些信息雖然不影響儀器合格與否的技術(shù)判定，但是會影響到校準(zhǔn)證書的嚴(yán)肅性和可信性。

儀器設(shè)備是檢驗工作的重要保障。當(dāng)采用校準(zhǔn)方式對儀器進行量值溯源時，要對儀器校準(zhǔn)結(jié)果進行確認(rèn)，以便判斷儀器是否滿足檢驗工作需求gxlfs8768。